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中华人民共和国国家标准

混凝土外加剂匀质性试验方法

Methods for testing uniformity of concrete admixture
GB/T 8077-2012

发布部门：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发布日期：2012年12月31日
实施日期：2013年08月01日

前 言

    本标准按照GB/T 1．1-2009给出的规则起草。
    本标准代替GB/T 8077-2000《混凝土外加剂匀质性试验方法》。
    本标准与GB/T 8077-2000的主要差异如下：
    ——本标准范围中增加了高性能减水剂，删除了膨胀剂(见第1章和2000版第1章)；
    ——增加了含固量测定方法和含水率测定方法，删除了固体含量测定方法(见第5章、第6章和2000版第4章)；
    ——表面张力试验方法中取消了界面张力仪(见第10章和2000版第8章)；
    ——增加了离子色谱法测定氯离子试验方法(见第11章)；
    ——删除了还原糖含量试验方法(见2000版第11章)；
    ——水泥净浆流动度试验方法中设备进行了调整(见第13章和2000版第12章)；
    ——增加了水泥胶砂减水率试验方法，删除了水泥砂浆工作性试验方法(见第14章和2000版第13章)；
    ——增加了总碱量空白试验(见第15章)。
    本标准由中国建筑材料联合会提出。
    本标准由全国水泥制品标准化技术委员会(SAC/TC 197)归口。
    本标准负责起草单位：苏州混凝土水泥制品研究院有限公司、浙江五龙新材股份有限公司、上海市建筑科学研究院(集团)有限公司。
    本标准参加起草单位：中国建筑材料科学研究总院、中治建筑研究总院有限公司、浙江大东吴集团建设新材料有限公司、浙江省天和建材集团有限公司、江苏海润化工有限公司、江苏特密斯混凝土外加剂有限公司、江苏超力建材科技有限公司、江苏中凯新材料有限公司、广东瑞安科技实业有限公司、河北久强建材有限公司、四川柯帅外加剂有限公司、上海中技桩业股份有限公司、张家港市一达水泥混凝土外加剂有限公司、苏州市兴邦化学建材有限公司、安徽淮河化工股份有限公司、张家港嘉成建设材料有限公司、格雷斯中国有限公司、国家水泥混凝土制品质量监督检验中心。
    本标准主要起草人：郭涛、王玲、王娜、田培、宋永良、姚利君、俞伟青、郎剑雷、刘恒坤、陈国忠、徐兆桐、陈宗达、沈鑫根、韩红良、丁继英、毛荣良、付长红、袁庆元、高军峰、邓成刚。
    本标准所代替的历次版本发布情况为：
    ——GB/T 8077-1987、GB/T 8077-2000。

1 范围

    本标准规定了用于水泥混凝土中外加剂的匀质性试验方法。
    本标准适用于高性能减水剂(早强型、标准型、缓凝型)、高效减水剂(标准型、缓凝型)、普通减水剂(早强型、标准型、缓凝型)、引气减水剂、泵送剂、早强剂、缓凝剂、引气剂、防水剂、防冻剂、和速凝剂共十一类混凝土外加剂。

2 规范性引用文件

    下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
    GB/T 176 水泥化学分析方法
    GB/T 2419 水泥胶砂流动度测定方法
    JC/T 681 行星式水泥胶砂搅拌机
    JC/T 729 水泥净浆搅拌机

3 术语和定义

    下列术语和定义适用于本文件。

3．1
    重复性条件 repeatability conditions
    在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试条件。

3．2
    再现性条件 reproducibility conditions
    在不同的实验室，由不同的操作员使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行的测试条件。

3．3
    重复性限 repeatability limit
    一个数值，在重复性条件(3．1)下，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95％。

3．4
    再现性限 reproducibility limit
    一个数值，在再现性条件(3．2)下，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95％。

4 试验的基本要求

4．1 试验次数与要求
    每项测定的试验次数规定为两次。用两次试验结果的平均值表示测定结果。

4．2 水
    本标准所用的水为蒸馏水或同等纯度的水(水泥净浆流动度、水泥砂浆减水率除外)。

4．3 化学试剂
    本标准所用的化学试剂除特别注明外，均为分析纯化学试剂。

4．4 空白试验
    使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，对得到的测定结果进行校正。

4．5 灼烧
    将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中，为避免产生火焰，在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化，灰化至无黑色炭颗粒后，放入高温炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。

4．6 恒量
    经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却，称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小0．0005g时，即达到恒量。

4．7 检查氯离子(Cl^-)(硝酸银检验)
    按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液(5g/L)，观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并检验，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。

5 含固量

5．1 方法提要
    将已恒量的称量瓶内放入被测液体试样于一定的温度下烘至恒量。

5．2 仪器
    要求如下：
    a)天平：分度值0．0001g；
    b)鼓风电热恒温干燥箱：温度范围0℃～200℃；
    c)带盖称量瓶：65mm×25mm；
    d)干燥器：内盛变色硅胶。

5．3 试验步骤
    5．3．1 将洁净带盖称量瓶放入烘箱内，于100℃～105℃烘30min，取出置于干燥器内，冷却30min后称量，重复上述步骤直至恒量，其质量为m₀。
    5．3．2 将被测液体试样装入已经恒量的称量瓶内，盖上盖称出液体试样及称量瓶的总质量为m₁。
        液体试样称量：3．0000g～5．0000g。
    5．3．3 将盛有液体试样的称量瓶放入烘箱内，开启瓶盖，升温至100℃～105℃(特殊品种除外)烘干，盖上盖置于干燥器内冷却30min后称量，重复上述步骤直至恒量，其质量为m₂。

5．4 结果表示
    含固量X_固按式(1)计算：

式中：
    X_固——含固量，％；
    m₀——称量瓶的质量，单位为克(g)；
    m₁——称量瓶加液体试样的质量，单位为克(g)；
    m₂——称量瓶加液体试样烘干后的质量，单位为克(g)。

5．5 重复性限和再现性限
    重复性限为0．30％；
    再现性限为0．50％。

6 含水率

6．1 方法提要
    将已恒量的称量瓶内放入被测粉状试样于一定的温度下烘至恒量。

6．2 仪器
    要求如下：
    a)天平：分度值0．0001g；
    b)鼓风电热恒温干燥箱：温度范围0℃～200℃；
    c)带盖称量瓶：65mm×25mm；
    d)干燥器：内盛变色硅胶。

6．3 试验步骤
    6．3．1 将洁净带盖称量瓶放入烘箱内，于100℃～105℃烘30min，取出置于干燥器内，冷却30min后称量，重复上述步骤直至恒量，其质量为m0。
    6．3．2 将被测粉状试样装入已经恒量的称量瓶内，盖上盖称出粉状试样及称量瓶的总质量为m₁。
        粉状试样称量：1．0000g～2．0000g。
    6．3．3 将盛有粉状试样的称量瓶放入烘箱内，开启瓶盖，升温至100℃～105℃(特殊品种除外)烘干，盖上盖置于干燥器内冷却30min后称量，重复上述步骤直至恒量，其质量为m₂。

6．4 结果表示
    含水率X_水按式(2)计算：

式中：
    X_水——含水率，％；
    m₀——称量瓶的质量，单位为克(g)；
    m₁——称量瓶加粉状试样的质量，单位为克(g)；
    m₂——称量瓶加粉状试样烘干后的质量，单位为克(g)。

6．5 重复性限和再现性限
    重复性限为0．30％；
    再现性限为0．50％。

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7 密度

7．1 比重瓶法

7．1．1 方法提要
    将已校正容积(V值)的比重瓶，灌满被测溶液，在20℃±1℃恒温，在天平上称出其质量。

7．1．2 测试条件
    条件如下：
    a)被测溶液的温度为20℃±1℃；
    b)如有沉淀应滤去。

7．1．3 仪器
    要求如下：
    a)比重瓶：25mL或50mL；
    b)天平：分度值0．0001g；
    c)干燥器：内盛变色硅胶；
    d)超级恒温器或同等条件的恒温设备。

7．1．4 试验步骤
    7．1．4．1 比重瓶容积的校正
        比重瓶依次用水、乙醇、丙酮和乙醚洗涤并吹干，塞子连瓶一起放入干燥器内，取出，称量比重瓶之质量为m₀，直至恒量。然后将预先煮沸并经冷却的水装入瓶内，塞上塞子，使多余的水分从塞子毛细管流出，用吸水纸吸干瓶外的水。注意不能让吸水纸吸出塞子毛细管里的水，水要保持与毛细管上口相平，立即在天平称出比重瓶装满水后的质量m₁。
        比重瓶在20℃时容积V按式(3)计算。

式中：
    V——比重瓶在20℃时容积，单位为毫升(mL)；
    m₀——干燥的比重瓶质量，单位为克(g)；
    m1——比重瓶盛满20℃水的质量，单位为克(g)；
    0．998 2——20℃时纯水的密度，单位为克每毫升(g/mL)。

    7．1．4．2 外加剂溶液密度ρ的测定
        将已校正V值的比重瓶洗净、干燥、灌满被测溶液，塞上塞子后浸入20℃±1℃超级恒温器内，恒温20min后取出，用吸水纸吸干瓶外的水及由毛细管溢出的溶液后，在天平上称出比重瓶装满外加剂溶液后的质量为m₂。

7．1．5 结果表示
    外加剂溶液的密度ρ按式(4)计算：

式中：
    ρ——20℃时外加剂溶液密度，单位为克每毫升(g/mL)；
    m₂——比重瓶装满20℃外加剂溶液后的质量，单位为克(g)。

7．1．6 重复性限和再现性限
    重复性限为0．001g/mL；
    再现性限为0．002g/mL。

7．2 液体比重天平法

7．2．1 方法提要
    在液体比重天平的一端挂有一标准体积与质量之测锤，浸没于液体之中获得浮力而使横梁失去平衡，然后在横梁的V型槽里放置各种定量骑码使横梁恢复平衡，所加骑码之读数d，再乘以0．9982g/mL即为被测溶液的密度ρ值。

7．2．2 测试条件
    测试条件同7．1．2。

7．2．3 仪器
    要求如下：
    a)液体比重天平(构造示意见图1)；
    b)超级恒温器或同等条件的恒温设备。

7．2．4 试验步骤
    7．2．4．1 液体比重天平的调试
        将液体比重天平安装在平稳不受震动的水泥台上，其周围不得有强力磁源及腐蚀性气体，在横梁(2)的末端钩子上挂上等重砝码(8)，调节水平调节螺丝(9)，使横梁上的指针与托架指针成水平线相对，天平即调成水平位置，如无法调节平衡时，可将平衡调节器(3)的定位小螺丝钉松开，然后略微轻动平衡调节(3)，直至平衡为止。仍将中间定位螺丝钉旋紧，防止松动。
        将等重砝码取下，换上整套测锤(6)，此时天平应保持平衡，允许有±0．0005的误差存在。
        如果天平灵敏度过高，可将灵敏度调节(4)旋低，反之旋高。
    7．2．4．2 外加剂溶液密度ρ的测定
        将已恒温的被测溶液倒入量筒(7)内，将液体比重天平的测锤浸没在量筒中被测溶液的中央，这时横梁失去平衡，在横梁V形槽与小钩上加放各种骑码后使之恢复平衡，所加骑码之读数d，再乘以0．9982g/mL，即为被测溶液的密度ρ值。

7．2．5 结果表示
    将测得的数值d代入式(5)计算出密度ρ：

ρ＝0．998 2×d ………………………(5)

式中：
    d——20℃时被测溶液所加骑码的数值。

7．2．6 重复性限和再现性限
    重复性限为0．001g/mL；
    再现性限为0．002g/mL。

图1 液体比重天平

7．3 精密密度计法

7．3．1 方法提要
    先以波美比重计测出溶液的密度，再参考波美比重计所测的数据，以精密密度计准确测出试样的密度ρ值。

7．3．2 测试条件
    测试条件同7．1．2。

7．3．3 仪器
    要求如下：
    a)波美比重计；
    b)精密密度计；
    c)超级恒温器或同等条件的恒温设备。

7．3．4 试验步骤
    将已恒温的外加剂倒入500mL玻璃量筒内，以波美比重计插入溶液中测出该溶液的密度。
    参考波美比重计所测溶液的数据，选择这一刻度范围的精密密度计插入溶液中，精确读出溶液凹液面与精密密度计相齐的刻度即为该溶液的密度ρ。

7．3．5 结果表示
    测得的数据即为20℃时外加剂溶液的密度。

7．3．6 重复性限和再现性限
    重复性限为0．001g/mL；
    再现性限为0．002g/mL。

8 细度

8．1 方法提要
    采用孔径为0．315mm的试验筛，称取烘干试样倒入筛内，用人工筛样，称量筛余物质量，按式(6)计算出筛余物的百分含量。

8．2 仪器
    要求如下：
    a)天平：分度值0．001g；
    b)试验筛：采用孔径为0．315mm的铜丝网筛布。筛框有效直径150mm、高50mm。筛布应紧绷在筛框上，接缝应严密，并附有筛盖。

8．3 试验步骤
    外加剂试样应充分拌匀并经100℃～105℃(特殊品种除外)烘干，称取烘干试样10g，称准至0．001g倒入筛内，用人工筛样，将近筛完时，应一手执筛往复摇动，一手拍打，摇动速度每分钟约120次。其间，筛子应向一定方向旋转数次，使试样分散在筛布上，直至每分钟通过质量不超过0．005g时为止。称量筛余物，称准至0．001g。

8．4 结果表示
    细度用筛余(％)表示按式(6)计算：
式中：
    m₁——筛余物质量，单位为克(g)；
    m₀——试样质量，单位为克(g)。

8．5 重复性限和再现性限
    重复性限为0．40％；
    再现性限为0．60％。

10 表面张力

10．1 方法提要
    铂环与液面接触后，在铂环内形成液膜，提起铂环时所需的力与液体表面张力相平衡，测定液膜脱离液面的力之大小。

10．2 测试条件
    条件如下：
    a)液体试样直接测试；
    b)粉状试样溶液的浓度为10g/L；
    c)被测溶液的温度为20℃±1℃；
    d)如有沉淀应滤去。

10．3 仪器
    要求如下：
    a)自动界面张力仪；
    b)天平：分度值0．000 1g。

10．4 试验步骤
    10．4．1 用比重瓶或液体比重天平测定该外加剂溶液的密度。
    10．4．2 在测量之前，应把铂环和玻璃器皿很好进行清洗彻底去掉油污。
    10．4．3 空白试验用无水乙醇作标样，测定其表面张力，测定值与理论值之差不得超过0．5mN/m。
    10．4．4 被测液体倒入准备好的玻璃杯中约20mm～25mm高，将其放在仪器托盘的中间位置上。
    10．4．5 按下操作面板的“上升”的按钮，铂环与被测溶液接触，并使铂环浸入到液体5mm～7mm。
    10．4．6 按下“停”的按钮，再按“下降”按钮，托盘和被测液体开始下降。
    10．4．7 直至环被拉脱离开液面，记录显示器上的最大值P。

10．5 结果表示
    溶液表面张力σ按式(7)计算：

σ＝F·P …………………………(7)

式中：
    σ——溶液的表面张力，单位为米牛顿每米(mN/m)；
    P——显示器上的最大值，单位为米牛顿每米(mN/m)；
    F——校正因子。
    校正因子F按式(8)计算：

式中：
    C——铂环周长2πR，单位为厘米(cm)
    R——铂环内半径和铂丝半径之和，单位为厘米(cm)；
    ρ0——空气密度，单位为克每毫升(g/mL)；
    ρ——被测溶液密度，单位为克每毫升(g/mL)；
    r——铂丝半径，单位为厘米(cm)。

10．6 重复性限和再现性限
    重复性限为1．0mN/m；
    再现性限为1．5mN/m。

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11 氯离子含量

11．1 电位滴定法

11．1．1 方法提要
    用电位滴定法，以银电极或氯电极为指示电极，其电势随Ag＋浓度而变化。以甘汞电极为参比电极，用电位计或酸度计测定两电极在溶液中组成原电池的电势，银离子与氯离子反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀。在等当点前滴入硝酸银生成氯化银沉淀，两电极间电势变化缓慢，等当点时氯离子全部生成氯化银沉淀，这时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化，指示出滴定终点。

11．1．2 试剂
    要求如下：
    a)硝酸(1＋1)；
    b)硝酸银溶液(17g/L)：准确称取约17g硝酸银(AgNO₃)，用水溶解，放入1L棕色容量瓶中稀释至刻度，摇匀，用0．1000mol/L氯化钠标准溶液对硝酸银溶液进行标定。
    c)氯化钠标准溶液(0．100 0mol/L)：称取约10g氯化钠(基准试剂)，盛在称量瓶中，于130℃～150℃烘干2h，在干燥器内冷却后精确称取5．844 3g，用水溶解并稀释至1L，摇匀。
    标定硝酸银溶液(17g/L)：
    用移液管吸取10mL0．100 0mol/L的氯化钠标准溶液于烧杯中，加水稀释至200mL，加4mL硝酸(1＋1)，在电磁搅拌下，用硝酸银溶液以电位滴定法测定终点，过等当点后，在同一溶液中再加入0．100 0mol/L氯化钠标准溶液10mL，继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点，用二次微商法计算出硝酸银溶液消耗的体积V₀₁，V₀₂，见附录A。
    体积V₀，按式(9)计算：

V₀＝V₀₂－V₀₁ ……………………………(9)

式中：
    V₀——10mL 0．100 0mol/L氯化钠标准溶液消耗硝酸银溶液的体积，单位为毫升(mL)；
    V₀₁——空白试验中200 mL水，加4mL硝酸(1＋1)加10mL 0．100 0mol/L氯化钠标准溶液所消耗硝酸银溶液的体积，单位为毫升(mL)；
    V₀₂——空白试验中200 mL水，加4 mL硝酸(1＋1)加20mL 0．100 0mol/L氯化钠标准溶液所消耗硝酸银溶液的体积，单位为毫升(mL)。

    硝酸银溶液的浓度c按式(10)计算：

式中：
    c——硝酸银溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
    c′——氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
    V′——氯化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。

11．1．3 仪器
    要求如下：
    a)电位测定仪或酸度仪；
    b)银电极或氯电极；
    c)甘汞电极；
    d)电磁搅拌器；
    e)滴定管(25 mL)；
    f)移液管(10 mL)；
    g)天平：分度值0．000 1g。

11．1．4 试验步骤
    11．1．4．1 准确称取外加剂试样0．500 0g～5．000 0g，放入烧杯中，加200mL水和4mL硝酸(1＋1)，使溶液呈酸性，搅拌至完全溶解，如不能完全溶解，可用快速定性滤纸过滤，并用蒸馏水洗涤残渣至无氯离子为止。
    11．1．4．2 用移液管加入10mL 0．100 0mol/L的氯化钠标准溶液，烧杯内加入电磁搅拌子，将烧杯放在电磁搅拌器上，开动搅拌器并插入银电极(或氯电极)及甘汞电极，两电极与电位计或酸度计相连接，用硝酸银溶液缓慢滴定，记录电势和对应的滴定管读数。
    由于接近等当点时，电势增加很快，此时要缓慢滴加硝酸银溶液，每次定量加入0．1mL，当电势发生突变时，表示等当点已过，此时继续滴入硝酸银溶液，直至电势趋向变化平缓。得到第一个终点时硝酸银溶液消耗的体积V1。
    11．1．4．3 在同一溶液中，用移液管再加入10 mL 0．100 0mol/L氯化钠标准溶液(此时溶液电势降低)，继续用硝酸银溶液滴定，直至第二个等当点出现，记录电势和对应的0．1mol/L硝酸银溶液消耗的体积V₂。
    11．1．4．4 空白试验 在干净的烧杯中加入200 mL水和4 mL硝酸(1＋1)。用移液管加入10 mL0．100 0mol/L氯化钠标准溶液，在不加入试样的情况下，在电磁搅拌下，缓慢滴加硝酸银溶液，记录电势和对应的滴定管读数，直至第一个终点出现。过等当点后，在同一溶液中，再用移液管加入0．100 0mol/L氯化钠标准溶液10 mL，继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点，用二次微商法计算出硝酸银溶液消耗的体积V01及V02。

11．1．5 结果表示
    用二次微商法计算结果，见附录A。通过电压对体积二次导数(即Δ²E/ΔV²)变成零的办法来求出滴定终点。假如在邻近等当点时，每次加入的硝酸银溶液是相等的，此函数(Δ²E/ΔV²)必定会在正负两个符号发生变化的体积之间的某一点变成零，对应这一点的体积即为终点体积，可用内插法求得。
    外加剂中氧离子所消耗的硝酸银体积V按式(11)计算：

式中：
    V₁——试样溶液加10 mL 0．100 0 mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积，单位为毫升(mL)；
    V₂——试样溶液加20 mL 0．100 0 mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积，单位为毫升(mL)。

    外加剂中氯离子含量XCl-按式(12)计算：

式中：
    X_Cl-——外加剂中氯离子含量，％；
    V——外加剂中氯离子所消耗硝酸银溶液体积，单位为毫升(mL)；
    m——外加剂样品质量，单位为克(g)。

11．1．6 重复性限和再现性限
    重复性限为0．05％；
    再现性限为0．08％。

11．2 离子色谱法

11．2．1 方法提要
    离子色谱法是液相色谱分析方法的一种，样品溶液经阴离子色谱柱分离，溶液中的阴离子F^-、Cl^-、SO₄^2-、NO₃^-被分离，同时被电导池检测。测定溶液中氯离子峰面积或峰高。11．2．2 试剂和材料要求如下：
    a)氮气：纯度不小于99．8％。
    b)硝酸：优级纯。
    c)实验室用水：一级水(电导率小于18MΩ·cm，0．2μm超滤膜过滤)。
    d)氯离子标准溶液(1mg/mL)准确称取预先在550℃～600℃加热40min～50min后，并在干燥器中冷却至室温的氯化钠(标准试剂)1．648g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
    e)氯离子标准溶液(100μg/mL)：准确移取上述标准溶液100mL至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
    f)氯离子标准溶液系列：准确移取1mL，5mL，10mL，15mL，20mL，25mL(100μg/mL的氯离子的标准溶液)至100mL容量瓶中，稀释至刻度。此标准溶液系列浓度分别为：1μg/mL，5μg/mL，10μg/mL，15μg/mL，20μg/mL，25μg/mL。

11．2．3 仪器
    要求如下：
    a)离子色谱仪：包括电导检测器，抑制器，阴离子分离柱，进样定量环(25μL，50μL，100μL)。
    b)0．22μm水性针头微孔滤器。
    c)On Guard R_p柱：功能基为聚二乙烯基苯。
    d)注射器：1．0mL、2．5mL。
    e)淋洗液体系选择
        碳酸盐淋洗液体系：阴离子柱填料为聚苯乙烯、有机硅、聚乙烯醇或聚丙烯酸酯阴离子交换树脂。
        氢氧化钾淋洗液体系：阴离子色谱柱IonPacAs18型分离柱(250mm×4mm)和IonPacAG18型保护柱(50mm×4mm)；或性能相当的离子色谱柱。
    f)抑制器：连续自动再生膜阴离子抑制器或微填充床抑制器。
    g)检出限：0．01μg/mL。

11．2．4 试验步骤
    11．2．4．1 称量和溶解
        准确称取1g外加剂试样，精确至0．1mg。放入100mL烧杯中，加50mL水和5滴硝酸溶解试样。试样能被水溶解时，直接移入100mL容量瓶，稀释至刻度；当试样不能被水溶解时，采用超声和加热的方法溶解试样，再用快速滤纸过滤，滤液用100mL容量瓶承接，用水稀释至刻度。
    11．2．4．2 去除样品中的有机物
        混凝土外加剂中的可溶性有机物可以用On Guard RP柱去除。
    11．2．4．3 测定色谱图
        将上述处理好的溶液注入离子色谱中分离，得到色谱图，测定所得色谱峰的峰面积或峰高。
    11．2．4．4 氯离子含量标准曲线的绘制
        在重复性条件下进行空白试验。将氯离子标准溶液系列分别在离子色谱中分离，得到色谱图，测定所得色谱峰的峰面积或蜂高。以氯离子浓度为横坐标，峰面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线。

11．2．5 结果表示
    将样品的氯离子峰面积或峰高对照标准曲线，求出样品溶液的氯离子浓度c1，并按照式(13)计算出试样中氯离子含量。

式中：
    X_Cl-——样品中氯离子含量，％；
    c₁——由标准曲线求得的试样溶液中氯离子的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
    V₁——样品溶液的体积，单位数值为100毫升(mL)；
    m——外加剂样品质量，单位为克(g)。

11．2．6 重复性限

表1

Cl-含量范围/％	＜0.01	0.01～0.1	0.1～1	1～10	＞10
重复性限/％	0.001	0.02	0.10	0.20	0.25

.

12 硫酸钠含量

12．1 重量法

12．1．1 方法提要
    氯化钡溶液与外加剂试样中的硫酸盐生成溶解度极小的硫酸钡沉淀，称量经高温灼烧后的沉淀来计算硫酸钠的含量。

12．1．2 试剂
    要求如下：
    a)盐酸(1＋1)；
    b)氯化铵溶液(50g/L)；
    c)氯化钡溶液(100g/L)；
    d)硝酸银溶液(1g/L)。

12．1．3 仪器
    要求如下：
    a)电阻高温炉：最高使用温度不低于900℃；
    b)天平：分度值0．000 1g；
    c)电磁电热式搅拌器；
    d)瓷坩埚：18mL～30mL；
    e)烧杯：400mL；
    f)长颈漏斗；
    g)慢速定量滤纸，快速定性滤纸。

12．1．4 试验步骤
    12．1．4．1 准确称取试样约0．5g，于400mL烧杯中，加入200mL水搅拌溶解，再加入氯化铵溶液50mL，加热煮沸后，用快速定性滤纸过滤，用水洗涤数次后，将滤液浓缩至200mL左右，滴加盐酸(1＋1)至浓缩滤液显示酸性，再多加5滴～10滴盐酸，煮沸后在不断搅拌下趁热滴加氯化钡溶液10mL，继续煮沸15min，取下烧杯，置于加热板上，保持50℃～60℃静置2h～4h或常温静置8h。
    12．1．4．2 用两张慢速定量滤纸过滤，烧杯中的沉淀用70℃水洗净，使沉淀全部转移到滤纸上，用温热水洗涤沉淀至无氯根为止(用硝酸银溶液检验)。
    12．1．4．3 将沉淀与滤纸移入预先灼烧恒重的坩埚中，小火烘干，灰化。
    12．1．4．4 在800℃电阻高温炉中灼烧30min，然后在干燥器里冷却至室温(约30min)，取出称量，再将坩埚放回高温炉中，灼烧20min，取出冷却至室温称量，如此反复直至恒量。

12．1．5 结果表示
    外加剂中硫酸钠含量X_Na2SO₄按式(14)计算：

式中：
    X_Na2SO₄——外加剂中硫酸钠含量，％；
    m——试样质量，单位为克(g)；
    m₁——空坩埚质量，单位为克(g)；
    m₂——灼烧后滤渣加坩埚质量，单位为克(g)；
    0．608 6——硫酸钡换算成硫酸钠的系数。

12．1．6 重复性限和再现性限
    重复性限为0．50％；
    再现性限为0．80％。

12．2 离子交换重量法

12．2．1 方法提要
    同12．1．1。

12．2．2 试剂
    同12．1．2并增加预先经活化处理过的717-OH型阴离子交换树脂。

12．2．3 仪器
    同12．1．3。

12．2．4 试验步骤
    12．2．4．1 采用重量法测定，试样加入氯化铵溶液沉淀处理过程中，发现絮凝物而不易过滤时改用离子交换重量法。准确称取外加剂样品0．200 0g～0．500 0g，置于盛有6g717-OH型阴离子交换树脂的100mL烧杯中，加入60mL水和电磁搅拌棒，在电磁电热式搅拌器上加热至60℃～65℃，搅拌10min，进行离子交换。
    12．2．4．2 将烧杯取下，用快速定性滤纸于三角漏斗上过滤，弃去滤液。
    12．2．4．3 然后用50℃～60℃氯化铵溶液洗涤树脂五次，再用温水洗涤五次，将洗液收集于另一干净的300mL烧杯中，滴加盐酸(1＋1)至溶液显示酸性，再多加5滴～10滴盐酸，煮沸后在不断搅拌下趁热滴加氯化钡溶液10mL，继续煮沸15min，取下烧杯，置于加热板上保持50℃～60℃，静置2h～4h或常温静置8h。
    12．2．4．4 重复12．1．4．2～12．1．4．4的步骤。

12．2．5 结果表示
    同12．1．5。

12．2．6 重复性限和再现性限
    同12．1．6。

13 水泥净浆流动度

13．1 方法提要
    在水泥净浆搅拌机中，加入一定量的水泥、外加剂和水进行搅拌。将搅拌好的净浆注入截锥圆模内，提起截锥圆模，测定水泥净浆在玻璃平面上自由流淌的最大直径。

13．2 仪器
    要求如下：
    a)双转双速水泥净浆搅拌机：符合JC/T 729的要求；
    b)截锥圆模：上口直径36mm，下口直径60mm，高度为60mm，内壁光滑无接缝的金属制品；
    c)玻璃板：400mm×400mm×5mm；
    d)秒表；
    e)钢直尺：300mm；
    f)刮刀；
    g)天平：分度值0．01g；
    h)天平：分度值1g。

13．3 试验步骤
    13．3．1 将玻璃板放置在水平位置，用湿布抹擦玻璃板、截锥圆模、搅拌器及搅拌锅，使其表面湿而不带水渍。将截锥圆模放在玻璃板的中央，并用湿布覆盖待用。
    13．3．2 称取水泥300g，倒入搅拌锅内。加入推荐掺量的外加剂及87g或105g水，立即搅拌(慢速120s，停15s，快速120s)。
    13．3．3 将拌好的净浆迅速注入截锥圆模内，用刮刀刮平，将截锥圆模按垂直方向提起，同时开启秒表计时，任水泥净浆在玻璃板上流动，至30s，用直尺量取流淌部分互相垂直的两个方向的最大直径，取平均值作为水泥净浆流动度。

13．4 结果表示
    表示净浆流动度时，应注明用水量，所用水泥的强度等级标号、名称、型号及生产厂和外加剂掺量。

13．5 重复性限和再现性限
    重复性限为5mm；
    再现性限为10mm。

14 水泥胶砂减水率

14．1 方法提要
    先测定基准胶砂流动度的用水量，再测定掺外加剂胶砂流动度的用水量，经计算得出水泥胶砂减水率。

14．2 仪器
    要求如下：
    a)胶砂搅拌机：符合JC/T 681的要求；
    b)跳桌、截锥圆模及模套、圆柱捣棒、卡尺均应符合GB/T 2419的规定；
    c)抹刀；
    d)天平：分度值0．01g；
    e)天平：分度值1g。

14．3 材料
    要求如下：
    a)水泥；
    b)水泥强度检验用ISO标准砂；
    c)外加剂。

14．4 试验步骤
    14．4．1 基准胶砂流动度用水量的测定
        14．4．1．1 先使搅拌机处于特工作状态，然后按以下程序进行操作：把水加入锅里，再加入水泥450g，把锅放在固定架上，上升至固定位置，然后立即开动机器，低速搅拌30s后，在第二个30s开始的同时均匀地将砂子加入，机器转至高速再拌30s。停拌90s，在第一个15s内用一抹刀将叶片和锅壁上的胶砂刮入锅中，在高速下继续搅拌60s，各个阶段搅拌时间误差应在±1s以内。
        14．4．1．2 在拌和胶砂的同时，用湿布抹擦跳桌的玻璃台面，捣棒、截锥圆模及模套内壁，并把它们置于玻璃台面中心，盖上湿布，备用。
        14．4．1．3 将拌好的胶砂迅速地分两次装入模内，第一次装至截锥圆模的三分之二处，用抹刀在相互垂直的两个方向各划5次，并用捣棒自边缘向中心均匀捣15次，接着装第二层胶砂，装至高出截锥圆模约20mm，用抹刀划10次，同样用捣棒捣10次，在装胶砂与捣实时，用手将截锥圆模按住，不要使其产生移动。
        14．4．1．4 捣好后取下模套，用抹刀将高出截锥圆模的胶砂刮去并抹平，随即将截锥圆模垂直向上提起置于台上，立即开动跳桌，以每秒一次的频率使跳桌连续跳动25次。
        14．4．1．5 跳动完毕用卡尺量出胶砂底部流动直径，取互相垂直的两个直径的平均值为该用水量时的胶砂流动度，用mm表示。
        14．4．1．6 重复上述步骤，直至流动度达到(180±5)mm。当胶砂流动度为(180±5)mm时的用水量即为基准胶砂流动度的用水量M0。
    14．4．2 掺外加剂胶砂流动度用水量的测定
        将水和外加剂加入锅里搅拌均匀，按14．4．1的操作步骤测出掺外加剂胶砂流动度达(180±5)mm时的用水量M1。

14．5 结果表示
    14．5．1 胶砂减水率(％)按式(15)计算：

式中：
    M₀——基准胶砂流动度为(180±5)mm时的用水量，单位为克(g)；
    M₁——掺外加剂的胶砂流动度为(180±5)mm时的用水量，单位为克(g)。

    14．5．2 注明所用水泥的标号、名称、型号及生产厂。

14．6 重复性限和再现性限
    重复性限为1．0％；
    再现性限为1．5％。

.

15 总碱量

15．1 火焰光度法

15．1．1 方法提要
    试样用约80℃的热水溶解，以氨水分离铁、铝；以碳酸钙分离钙、镁。滤液中的碱(钾和钠)，采用相应的滤光片，用火焰光度计进行测定。

15．1．2 试剂与仪器
    要求如下：
    a)盐酸(1＋1)；
    b)氨水(1＋1)；
    c)碳酸铵溶液(100g/L)；
    d)氧化钾、氧化钠标准溶液：精确称取已在130℃～150℃烘过2h的氯化钾(KCl光谱纯)0．792 0g及氯化钠(NaCl光谱纯)0．943 0g，置于烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，转移至干燥的带盖的塑料瓶中。此标准熔液每毫升相当于氧化钾及氧化钠0．5mg；
    e)甲基红指示剂(2g/L乙醇溶液)；
    f)火焰光度计；
    g)天平：分度值0．0001g。

15．1．3 试验步骤
    15．1．3．1 分别向100mL容量瓶中注入0．00mL；1．00mL；2．00mL；4．00mL；8．00mL；12．00mL的氧化钾、氧化钠标准溶液(分别相当于氧化钾、氧化钠各0．00mg；0．50mg；1．00mg；2．00mg；4．00mg；6．00mg)，用水稀释至标线，摇匀，然后分别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定，根据测得的检流计读数与溶液的浓度关系，分别绘制氧化钾及氧化钠的工作曲线。
    15．1．3．2 准确称取一定量的试样置于150mL的瓷蒸发皿中，用80℃左右的热水润湿并稀释至30mL，置于电热板上加热蒸发，保持微沸5min后取下，冷却，加1滴甲基红指示剂，滴加氨水(1＋1)，使溶液呈黄色；加入10mL碳酸铵溶液，搅拌，置于电热板上加热并保持微沸10min，用中速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液盛于容量瓶中，冷却至室温，以盐酸(1＋1)中和至溶液呈红色，然后用水稀释至标线，摇匀，以火焰光度计按仪器使用规程进行测定。称样量及稀释倍数见表2。
    15．1．3．3 同时进行空白试验。

表2

总碱量/％	称样量/g	稀释体积/mL	稀释倍数（n）
1.00	0.20	100	1
1.00～5.00	0.10	250	2.5
5.00～10.00	0.05	250或500	2.5或5
大于10.00	0.05	500或1000	5或10

15．1．4 结果表示
    15．1．4．1 氧化钾与氧化钠含量计量
        氧化钾百分含量X[sub]K₂O[/sub]按式(16)计算：

式中：
    X[sub]K₂O[/sub]——外加剂中氧化钾含量，％；
    c₁——在工作曲线上查得每100mL被测定液中氧化钾的含量，单位为毫克(mg)；
    n——被测溶液的稀释倍数；
    m——试样质量，克(g)。
        氧化钠百分含量X_Na2O按式(17)计算：

式中：
    X_Na2O——外加剂中氧化钠含量，％；
    c₂——在工作曲线上查得每100mL被测溶液中氧化钠的含量，单位为毫克(mg)。

    15．1．4．2 X_总碱量按式(18)计算：

式中：
    X_总碱量——外加剂中的总碱量，％。

15．1．5 重复性限和再现性限

表3

总碱量/％	重复性限/％	再现性限/％
1.00	0.10	0.15
1.00～5.00	0.20	0.30
5.00～10.00	0.30	0.50
大于10.00	0.50	0.80

15．2 原子吸收光谱法

    见GB/T 176-2008中第34章。

附录A
(资料性附录)
二次微商法计算混凝土外加剂中氯离子百分含量实例

A．1 空白试验及硝酸银浓度的标定
    空白试验记录格式见表A．1。

表A．1

A．2 外加剂样品的试验
    称取外加剂样品0．769 6g，加200mL蒸馏水，溶解后加4mL硝酸(1＋1)，用硝酸银溶液滴定，外加剂样品试验记录格式见表A．2。

表A．2

下载地址

http://www.doc88.com/p-1116139935384.html