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HJ 1261-2022 固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样直接进样-气相色谱法.pdf《固定污染源废气苯系物的测定气袋采样直接进样气相色谱法》（HJ12612022）是生态环境部发布的最新标准，用于固定污染源废气中苯系物含量的测定。该方法采用气袋采样并直接进样至气相色谱进行分析。以下是对该标准主要内容的简要总结：
本标准规定了使用气相色谱法测定固定污染源废气中苯、甲苯和二甲苯等苯系物浓度的方法，适用于各种工业排放源如石油化工、涂料制造等场所的废气样品采集及分析。
主要技术内容包括采样设备的选择与操作、采样点设置原则、样品保存条件以及气相色谱仪的操作参数等。具体而言，推荐使用具有高容量、耐腐蚀特性的气袋进行现场直接采样全国一级建造师执业资格考试通信与广电复习题集增值服务4，并在低温下密封存放以减少组分损失；进样方式采用自动或手动直接注射至GC分析柱中完成分离检测。
本方法灵敏度较高、重复性好、适用范围广且操作简便，能够满足环保监测和控制需求。此外，还对结果计算公式及不确定度估算进行了详细说明，并给出了实例以指导实际应用。
总之，《固定污染源废气苯系物的测定气袋采样直接进样气相色谱法》（HJ12612022）为相关行业提供了可靠的技术支持，有助于提升大气环境污染治理水平。
HJ1261—2022
本标准规定了测定固定污染源废气中苯系物的气袋采样/直接进样气相色谱法。 本标准适用于固定污染源废气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙 烯的测定。 ? 当进样体积为1.0ml时，方法检出限为0.2mg/m²～0.6mg/m²，测定下限为0.8mg/m²～2.4mg/m 详见附录A。 O
本方法可能产生的干扰来自于废气样品中的复杂成分，如：丁酮、正丁醇、乙酸乙酯， 使用气相色谱/质谱（GC/MS）定性确认。
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 5.1标准气体：含有苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、苯乙烯待测化合物 的有证标准气体，浓度标准偏差不高于5%，并定期对其进行期间核查，保证标准气体的准确性。 5.2载气：氮气，纯度≥99.999%，用净化管净化。 5.3燃烧气：氢气，纯度≥99.99%。 5.4助燃气：空气，用净化管净化。 5.5标准气体稀释气：高纯氮气，纯度≥99.999%
6.1 气相色谱仪：带有氢火焰离子化检测器（FID)，可以配备带定量管的六通阀。 6.2 色谱柱：30m（长）×0.53mm（内径）×1.2μm（膜厚），固定液为聚乙二醇，或其他等效色谱 柱。 6.3注射器：1ml具有良好气密性，全玻璃材质。 6.4自动稀释系统：可自动稀释标准气体、样品的装置，质量流量计流量精度≤3%，见图1。 6.5真空采样箱：透明或有观察孔，具备足够强度的有机玻璃或不锈钢材质的密封容器，真空箱上盖 可开启，高低四周边有密封条。 6.6采样气袋：聚氟乙烯（PVF）材质或同等级的薄膜气袋，采样气袋的容积至少1L，用于制备气体 标准品及采集样品。 ? 6.7样品保存容器：具有避光保温功能的容器，能够加热100℃。 6.8样品保存加热箱：能将气态样品加热达到100C的加热容器。 6.9一般实验室常用仪器和设备。
固定污染源废气采样位置、采样频次和采样时间的确定和采样操作按照GB/T16157和HJ/T373、 HJ/T397、HJ732中有关规定执行。开启加热采样管电源，采样时将采样管加热并保持在120°C土5“C （有防爆安全要求的除外），采样气袋须用样品气清洗至少3次，结束采样后，样品立即放入样品保存容 器（6.7）保存，直至样品分析时取出。
样品采集后，应置于样品保存容器（6.7）内运输和保存，带回实验室后应及时分析，在3d内完成 进样；需测定苯乙烯的样品，应在12h内完成进样。
7.4色谱分析参考条件
进样口温度：200C；检测器温度：280C；色谱柱升温程序：65C（保持10min），以10C/min 升温到100°C（保持5min）；载气（5.2）流速：5.0ml/min；燃烧气（5.3）流速：30ml/min；助燃气
进样口温度：200C；检测器温度：280C；色谱柱升温程序：65C（保持10min），以10C/min 升温到100°C（保持5min）；载气（5.2）流速：5.0ml/min；燃烧气（5.3）流速：30ml/min；助燃气 （5.4）流速：300ml/min：分流比为2:1：进样量：1.0ml。
7.5.1标准系列的制备
应制备至少5个浓度点的标准系列，采用自动稀释系统（6.4，见图1）将苯系物标准气体（5 泽不同倍数。标准系列浓度范围应根据待测样品的浓度设置，使待测样品浓度点尽量落在工作曲纟
可范围。参考浓度分别为0.25μmol/mol、0.5μmol/mol、1.0μmol/mol、2.5μmol/mol、5.0μmol/m 5umol/mol。或直接购置不同浓度水平的有证标准气体，用于绘制工作曲线。
7.5.2工作曲线的建立
图1自动稀释系统示意图
按照色谱分析参考条件（7.4）和制备标准系列（7.5.1）操作步骤，从采样气袋中取1.0ml待激 进行测定。或使用六通阀进样，进样时采样气袋挤压时间要保持在45s以上方可完成进样。样品 前需观察采样气袋，如果有液体凝结现象，则将样品放入样品保存加热箱（6.8）中，在100℃C
热至液体凝结现象消除后迅速分析。当样品浓度高于标准曲线最高点时，应用标准气体稀释 进行适当稀释
6家实验室分别对苯系物浓度为0.25μmol/mol、2.50μmol/mol、25.0μmol/mol有证标准气体进行了 6次重复测定。实验室内相对标准偏差分别为：2.7%～11%，0.5%～6.7%，0.2%～2.2%；实验室间相对 标准偏差分别为：1.6%～7.9%，0.5%～3.2%，0.2%～1.2%；重复性限分别为：0.2mg/m²～0.1mg/m²， 1.0mg/m²～1.3mg/m”技术质量管理细则，5.0mg/m²～5.4mg/m²；再现性限分别为：0.2mg/m²~0.3mg/m²，1.1mg/m²~ 1.6mg/m²，5.4mg/m²～6.3mg/m²。详见附录B。实际样品实验室间相对标准偏差为：1.37mg/m²~ 12.4mg/m。 6家实验室分别对化工行业统一样品进行了分析测定，实验室间相对标准偏差为1.6%～6.7%，重 复性限为0.2mg/m～2.2mg/m”，再现性限为0.4mg/m～2.4mg/m²，详见附录B。 6家实验室分别对涂装行业统一样品进行了分析测定，实验室间相对标准偏差为1.4%～12.4%，重
10.1样品采集优先使用新采样气袋，如需要重复使用，必须在采样前进行空白气袋测试。将使用过的 采样气袋注入高纯氮气后密封，室温下放置一段时间，放置时间应不少于实际监测时的样品保存时间， 然后按照试样测定（7.6）步骤进行分析，若浓度低于方法检出限，可以继续使用该采样气袋，抽空气 袋气体后保存；否则，必须弃用。 10.2每测定20个样品或每批次 （少于20个样品/批），应分析1次标准曲线的中间浓度点标准气体， 其测定结果与标准值间的相对误差应在土20%以内。若超出相对误差允许范围，应重新配制中间浓度点 标准气体，若仍不能满足要求，应重新绘制校准曲线。 10.3全程序空白样品的测定结果应低于方法检出限。 10.4每测定20个样品或每批次（少于20个样品/批），应至少分析10%的实验室内平行样，其测定结 果的相对偏差应在土15%以内。
附录A （规范性附录） 方法检出限和测定下限
附 录B (资料性附录) 方法的精密度
表B.1和B.2给出了方法的精密度和正确度数据。
表B.1和B.2给出了方法的精密度和正确度数据。
水利水电工程技术术语表B.1 方法的精密度汇总表